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  甘汞电极及盐桥的制备_理学_高等教育_教育专区。附录 7 甘汞电极及盐桥的制备 一 甘汞电极 甘汞电极是应用最广的一种参比电极,下面介绍实验室中常用的饱和甘汞电 极的制法。 1.研磨法 在小玻璃研钵中加入少量化学纯甘汞(Hg2Cl2),东方美食滴加几滴纯汞

  附录 7 甘汞电极及盐桥的制备 一 甘汞电极 甘汞电极是应用最广的一种参比电极,下面介绍实验室中常用的饱和甘汞电 极的制法。 1.研磨法 在小玻璃研钵中加入少量化学纯甘汞(Hg2Cl2),滴加几滴纯汞及饱和氯化钾 溶液,小心研磨使成均匀灰白色糊状物。 甘汞电极的形式很多,图Ⅲ-7-1(b)的形式结 构简单, 易于制作。 为使铂丝电极与汞接触良 好, 可先使铂丝镀上一层汞齐。 方法是先使铂 丝在浓硫酸中浸几分钟,然后用去离子水洗 净, 用它作为阴极, 另用一铂丝作阳极, 1% 在 硝酸汞溶液(加几滴硝酸酸化) 中通 2V 直流 电 1 min,这时原来光亮的铂丝变为灰色,再 用去离子水淋洗, 用滤纸吸干(不能擦洗)。 把 铂丝电极装入电极管中, 塞紧橡皮塞,东方美食 用滴管 从加料口加入干净汞,以把铂丝全部淹没为 度。 再用滴管取制好的甘汞糊放在汞上面, 甘 汞糊的上面再放饱和氯化钾的晶浆, 最后加满 饱和氯化钾溶液, 严密塞紧加料口。 滤纸卷成 的塞 7 也必须塞紧。 图Ⅲ-7-1 甘汞电极 目前市场上已有不少类型的商品甘汞电极 1-汞;2-甘汞糊;3-氯化钾晶体; 4-铂丝电极;5-饱和氯化钾溶液; 6-加料口; 7-滤纸塞或 出售。图Ⅲ-7-1(a)是有保护盐桥的 217 型饱和甘汞 多孔瓷 电极。 2.电解法 以 1 mol·L-1HCl 溶液作电解液,纯汞作阳极(由埋入汞中的铂丝作导线,此 铂丝不能露出汞面,以免生成氧化汞),在盐酸溶液中插入另一铂电极作阴极。 通电后汞表面即有甘汞生成,由搅拌器使汞面不断更新。维持电流密度在 0.2~ 2 A·dm-2 对产物性能影响不大。由于大量细分散汞粒存在,使产物带灰黑色。 将产物澄清,小心除去上层清液,先用去离子水洗净至酸性消失,再用饱和氯化 钾溶液洗涤,得到的糊状物用前述方法放在汞面上。 为了避免溶液沿玻璃壁的毛细管渗透,影响电极电位和使盐液沿壁爬行,可 设法使玻璃表面变为憎水的。为此可将玻璃件先烘至 lOO℃,再用含硅油 1%的 四氯化碳处理表面, 然后在 180℃左右烘 2h,冷后用四氯化碳萃出未与器壁结合 的硅油。 二 盐桥的制备 室温下,将 30ml 饱和氯化钾或硝酸钾的水溶液中加入约 0.2-0.3g 的琼脂, 加热使其完全溶解,稍冷倒入盐桥中,完全冷却凝固后,即可使用。不用时,应 将盐桥两端浸入饱和溶液中保存。制作鲁金毛细管盐桥时,将毛细管端堵住,从 上部支管由盐桥另一端吸入琼脂,也可以将饱和盐溶液直接灌入盐桥玻璃管中, 两端用裹紧的滤纸塞紧。

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